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操作近紅外光譜儀的注意事項

更新時間:2023-03-31瀏覽:1579次

近紅外光譜儀主要廣泛應用于對液體狀樣品的化學、物理性質作定量分析,由于儀器在常規光纖中有良好的傳輸性,且儀器簡單、分析速度快、對樣品不會造成破壞、測試時對樣品需求小等優點,在在線分析中得到廣泛使用。在操作近紅外光譜儀的過程中要注意以下事項:

 
1、近紅外光譜區范圍為780~2526nm,是介于可見光和中紅外光之間的電磁波,在檢測樣品前首先要了解測試光譜的范圍。
 
2、在使用前還要對儀器進行校正,近紅外光譜儀的校正相對比較麻煩,為了得出準確的數值,一般需要80個以上的代表性樣品用來進行校正,這一步驟通常稱為模型建立。
 
3、在檢測過程中,首先用近紅外光譜儀測定樣品的光譜區,通過軟件自動對模型庫進行檢索,選擇正確模型計算待測樣品質量參數。
 
4、如供試品為鹽酸鹽,因在壓片過程中可能出現離子交換現象,標準規定用氯化甲(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化甲壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區別,則可使用溴化鉀進行壓片。
 
5、紅外光譜測定*常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr*好應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。
 
6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因為不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般在得到的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。*強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如*強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。
 
7、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并會對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

 

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